Menu Zavřeno

Extrakce superkritickou kapalinou

Systém musí obsahovat čerpadlo pro CO2, tlakovou komoru pro vzorek, prostředky pro udržování tlaku v systému a sběrnou nádobu. Kapalina se čerpá do topné zóny, kde se zahřívá na nadkritické podmínky. Poté přechází do extrakční nádoby, kde rychle difunduje do pevné matrice a rozpouští extrahovaný materiál. Rozpuštěný materiál je z extrakční nádoby odváděn do separátoru za nižšího tlaku a extrahovaný materiál se usazuje. CO2 pak může být ochlazen, znovu stlačen a recyklován nebo vypuštěn do atmosféry.

Obrázek 1. Schéma přístroje SFE

ČerpadlaEdit

Oxid uhličitý (CO
2) se obvykle čerpá jako kapalina, obvykle při teplotě nižší než 5 °C a tlaku přibližně 50 barů. Rozpouštědlo se čerpá jako kapalina, protože je pak téměř nestlačitelné; pokud by se čerpalo jako nadkritická kapalina, většina zdvihu čerpadla by se „spotřebovala“ na stlačování kapaliny, nikoli na její čerpání. Pro extrakce v malém měřítku (do několika gramů za minutu) se často používají pístová čerpadla CO
2 nebo stříkačková čerpadla. Pro extrakce většího rozsahu se nejčastěji používají membránová čerpadla. Hlavy čerpadel obvykle vyžadují chlazení a také CO2 se před vstupem do čerpadla ochlazuje.

Tlakové nádobyEdit

Tlakové nádoby mohou být různé, od jednoduchých trubek až po složitější účelové nádoby s rychloupínacími armaturami. Požadavek na tlak je nejméně 74 barů a většina extrakcí se provádí při tlaku pod 350 barů. Někdy je však zapotřebí vyšší tlak, například při extrakci rostlinných olejů, kde je někdy pro úplnou mísitelnost obou fází zapotřebí tlak 800 barů.

Nádoba musí být vybavena prostředkem pro ohřev. U malých nádob může být umístěna v peci, u větších nádob v olejovém nebo elektricky vyhřívaném plášti. Pokud jsou na nádobě použita pryžová těsnění, je třeba dbát zvýšené opatrnosti, protože nadkritický oxid uhličitý se může v pryži rozpustit, způsobit její bobtnání a při odtlakování pryž praskne.

Udržování tlakuUpravit

Tlak v systému musí být udržován od čerpadla až po tlakovou nádobu. U menších systémů (do cca 10 ml/min) lze použít jednoduchý omezovač. Může to být buď na délku zkrácená kapilární trubička, nebo jehlový ventil, který lze nastavit tak, aby udržoval tlak při různých průtocích. Ve větších systémech se použije regulátor zpětného tlaku, který udržuje tlak před regulátorem pomocí pružiny, stlačeného vzduchu nebo elektronicky poháněného ventilu. Bez ohledu na to, co se použije, musí být zajištěn ohřev, protože adiabatická expanze CO2 má za následek značné ochlazení. To je problematické, pokud je ve vzorku přítomna voda nebo jiný extrahovaný materiál, protože ten může zamrznout v restriktoru nebo ventilu a způsobit ucpání.

CollectionEdit

Superkritické rozpouštědlo se přivádí do nádoby s nižším tlakem, než má extrakční nádoba. Hustota, a tedy i rozpouštěcí schopnost nadkritických kapalin se prudce mění s tlakem, a proto je rozpustnost v CO2 s nižší hustotou mnohem nižší a materiál pro sběr se sráží. Rozpuštěný materiál je možné frakcionovat pomocí řady nádob při snižujícím se tlaku. CO2 lze recyklovat nebo snížit tlak na atmosférický tlak a vypustit. U analytické SFE se tlak obvykle sníží na atmosférický a nyní plynný oxid uhličitý se probublává rozpouštědlem, aby se vysrážené složky zachytily.

Zahřívání a chlazeníUpravit

Toto je důležitý aspekt. Kapalina se před čerpáním ochladí, aby se zachoval stav kapaliny, a po natlakování se ohřeje. Při rozpínání kapaliny do separátoru je třeba zajistit teplo, aby nedošlo k jejímu nadměrnému ochlazení. Pro extrakce v malém měřítku, například pro analytické účely, obvykle postačuje předehřátí kapaliny v délce trubky uvnitř pece obsahující extrakční komoru. Restriktor může být vyhříván elektricky nebo dokonce fénem. U větších systémů lze energii potřebnou v každé fázi procesu vypočítat pomocí termodynamických vlastností nadkritické kapaliny.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna. Vyžadované informace jsou označeny *