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Extraction par fluide supercritique

Le système doit contenir une pompe pour le CO2, une cellule de pression pour contenir l’échantillon, un moyen de maintenir la pression dans le système et un récipient de collecte. Le liquide est pompé vers une zone de chauffage, où il est chauffé à des conditions supercritiques. Il passe ensuite dans le récipient d’extraction, où il diffuse rapidement dans la matrice solide et dissout la matière à extraire. La matière dissoute est balayée de la cellule d’extraction dans un séparateur à plus basse pression, et la matière extraite se dépose. Le CO2 peut ensuite être refroidi, re-compressé et recyclé, ou rejeté dans l’atmosphère.

Figure 1. Schéma de l’appareil SFE

PumpsEdit

Le dioxyde de carbone (CO
2) est généralement pompé sous forme liquide, généralement à une température inférieure à 5 °C (41 °F) et à une pression d’environ 50 bars. Le solvant est pompé sous forme liquide car il est alors presque incompressible ; s’il était pompé sous forme de fluide supercritique, une grande partie de la course de la pompe serait  » consommée  » par la compression du fluide, plutôt que par son pompage. Pour les extractions à petite échelle (jusqu’à quelques grammes / minute), on utilise souvent des pompes à CO
2 à mouvement alternatif ou des pompes à seringue. Pour les extractions à plus grande échelle, les pompes à diaphragme sont les plus courantes. Les têtes de pompe devront généralement être refroidies, et le CO2 sera également refroidi avant d’entrer dans la pompe.

Vaisseaux sous pressionModifier

Les vaisseaux sous pression peuvent aller d’une simple tubulure à des vaisseaux plus sophistiqués construits sur mesure avec des raccords rapides. La pression requise est d’au moins 74 bars, et la plupart des extractions sont réalisées à moins de 350 bars. Cependant, des pressions plus élevées seront parfois nécessaires, comme dans le cas de l’extraction d’huiles végétales, où des pressions de 800 bars sont parfois nécessaires pour une miscibilité complète des deux phases.

Le récipient doit être équipé d’un moyen de chauffage. Il peut être placé à l’intérieur d’un four pour les petits récipients, ou d’une enveloppe chauffée à l’huile ou à l’électricité pour les plus grands récipients. Il faut faire attention si des joints en caoutchouc sont utilisés sur le récipient, car le dioxyde de carbone supercritique peut se dissoudre dans le caoutchouc, provoquant un gonflement, et le caoutchouc se rompra lors de la dépressurisation.

Maintien de la pressionModification

La pression dans le système doit être maintenue de la pompe jusqu’au récipient sous pression. Dans les systèmes plus petits (jusqu’à environ 10 mL / min), un simple restricteur peut être utilisé. Il peut s’agir d’un tube capillaire coupé à la longueur voulue ou d’une vanne à pointeau qui peut être ajustée pour maintenir la pression à différents débits. Dans les systèmes plus importants, on utilisera un régulateur de contre-pression, qui maintient la pression en amont du régulateur au moyen d’un ressort, d’air comprimé ou d’une vanne à commande électronique. Quel que soit le système utilisé, un chauffage doit être fourni, car l’expansion adiabatique du CO2 entraîne un refroidissement important. Ceci est problématique si de l’eau ou d’autres matières extraites sont présentes dans l’échantillon, car elles peuvent geler dans le restricteur ou la valve et provoquer des blocages.

CollectionEdit

Le solvant supercritique passe dans un récipient à une pression inférieure à celle du récipient d’extraction. La densité, et donc le pouvoir dissolvant, des fluides supercritiques varie fortement avec la pression, et donc la solubilité dans le CO2 de plus faible densité est beaucoup plus faible, et la matière précipite pour être collectée. Il est possible de fractionner la matière dissoute en utilisant une série de récipients à pression réduite. Le CO2 peut être recyclé ou dépressurisé à la pression atmosphérique et évacué. Pour l’ESF analytique, la pression est généralement abaissée à la pression atmosphérique, et le dioxyde de carbone maintenant gazeux bouillonne à travers un solvant pour piéger les composants précipités.

Chauffage et refroidissementModification

C’est un aspect important. Le fluide est refroidi avant le pompage pour maintenir des conditions liquides, puis chauffé après la pressurisation. Lorsque le fluide est détendu dans le séparateur, il faut fournir de la chaleur pour éviter un refroidissement excessif. Pour les extractions à petite échelle, par exemple à des fins analytiques, il suffit généralement de préchauffer le fluide dans une longueur de tube à l’intérieur du four contenant la cellule d’extraction. Le restricteur peut être chauffé électriquement, ou même chauffé avec un sèche-cheveux. Pour les systèmes de plus grande taille, l’énergie nécessaire à chaque étape du processus peut être calculée à l’aide des propriétés thermodynamiques du fluide supercritique.

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