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Estrazione con fluido supercritico

Il sistema deve contenere una pompa per la CO2, una cella a pressione per contenere il campione, un mezzo per mantenere la pressione nel sistema e un recipiente di raccolta. Il liquido viene pompato in una zona di riscaldamento, dove viene riscaldato a condizioni supercritiche. Passa quindi nel recipiente di estrazione, dove si diffonde rapidamente nella matrice solida e dissolve il materiale da estrarre. Il materiale dissolto viene spazzato dalla cella di estrazione in un separatore a pressione inferiore, e il materiale estratto si deposita. La CO2 può quindi essere raffreddata, ricompressa e riciclata, o scaricata nell’atmosfera.

Figura 1. Schema dell’apparato SFE

PumpsEdit

Il biossido di carbonio (CO
2) viene solitamente pompato come liquido, di solito sotto i 5 °C (41 °F) e una pressione di circa 50 bar. Il solvente viene pompato come liquido perché è quasi incomprimibile; se fosse pompato come fluido supercritico, gran parte della corsa della pompa sarebbe “usata” per comprimere il fluido, piuttosto che per pomparlo. Per le estrazioni su piccola scala (fino a pochi grammi/minuto), vengono spesso utilizzate pompe alternative per CO
2 o pompe a siringa. Per estrazioni su larga scala, le pompe a diaframma sono le più comuni. Le teste della pompa di solito richiedono un raffreddamento, e anche la CO2 sarà raffreddata prima di entrare nella pompa.

Recipienti a pressioneModifica

I recipienti a pressione possono variare da semplici tubi a recipienti più sofisticati costruiti appositamente con raccordi a rilascio rapido. Il requisito di pressione è di almeno 74 bar, e la maggior parte delle estrazioni sono condotte a meno di 350 bar. Tuttavia, a volte sono necessarie pressioni più elevate, come l’estrazione di oli vegetali, dove a volte sono richieste pressioni di 800 bar per la completa miscibilità delle due fasi.

Il recipiente deve essere dotato di un mezzo di riscaldamento. Può essere collocato all’interno di un forno per i recipienti piccoli, o in una camicia riscaldata ad olio o elettricamente per i recipienti più grandi. Bisogna fare attenzione se si usano guarnizioni di gomma sul recipiente, poiché l’anidride carbonica supercritica può dissolversi nella gomma, causandone il rigonfiamento, e la gomma si romperà alla depressurizzazione.

Mantenimento della pressioneModifica

La pressione nel sistema deve essere mantenuta dalla pompa fino al recipiente in pressione. Nei sistemi più piccoli (fino a circa 10 mL/min) si può usare un semplice limitatore. Questo può essere sia un tubo capillare tagliato a misura, o una valvola a spillo che può essere regolata per mantenere la pressione a diverse velocità di flusso. Nei sistemi più grandi si userà un regolatore di contropressione, che mantiene la pressione a monte del regolatore per mezzo di una molla, aria compressa o valvola azionata elettronicamente. Qualunque cosa venga usata, il riscaldamento deve essere fornito, poiché l’espansione adiabatica della CO2 provoca un raffreddamento significativo. Questo è problematico se l’acqua o altro materiale estratto è presente nel campione, poiché questo può congelare nel restrittore o nella valvola e causare blocchi.

CollectionEdit

Il solvente supercritico viene passato in un recipiente a pressione inferiore rispetto al recipiente di estrazione. La densità, e quindi il potere dissolvente, dei fluidi supercritici varia bruscamente con la pressione, e quindi la solubilità nella CO2 di densità inferiore è molto più bassa, e il materiale precipita per la raccolta. È possibile frazionare il materiale dissolto usando una serie di recipienti a pressione ridotta. La CO2 può essere riciclata o depressurizzata a pressione atmosferica e scaricata. Per la SFE analitica, la pressione è solitamente scesa a quella atmosferica, e l’anidride carbonica ora gassosa viene fatta gorgogliare attraverso un solvente per intrappolare i componenti precipitati.

Riscaldamento e raffreddamentoModifica

Questo è un aspetto importante. Il fluido viene raffreddato prima del pompaggio per mantenere le condizioni liquide, poi riscaldato dopo la pressurizzazione. Quando il fluido viene espanso nel separatore, il calore deve essere fornito per evitare un raffreddamento eccessivo. Per estrazioni su piccola scala, ad esempio per scopi analitici, di solito è sufficiente preriscaldare il fluido in una lunghezza di tubo all’interno del forno contenente la cella di estrazione. Il restrittore può essere riscaldato elettricamente o anche con un asciugacapelli. Per sistemi più grandi, l’energia richiesta durante ogni fase del processo può essere calcolata usando le proprietà termodinamiche del fluido supercritico.

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