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超臨界流体抽出

システムには、CO2用のポンプ、サンプルを入れる圧力セル、システム内の圧力を維持する手段、収集容器が必要である。 液体はポンプで加熱部に送られ、そこで超臨界状態に加熱される。 その後、抽出容器に入り、固体マトリックスに急速に拡散し、抽出される物質を溶解させる。 溶解した物質は抽出容器から低圧のセパレーターに掃き出され、抽出された物質が沈殿する。

図1.CO2排出量の推移。 SFE装置の概略図

PumpsEdit

二酸化炭素(CO
2)は通常液体として、通常5℃(41°F)以下、約50バールの圧力でポンプ搬送されます。 超臨界流体として送液すると、ポンプ ストロークの多くが、送液ではなく、流体の圧縮に費やされることになるからです。 超臨界流体として送液すると、送液というより圧縮に多くのストロークを費やすことになる。小規模な抽出(数グラム/分まで)には、往復動CO
2ポンプやシリンジポンプがよく使われる。 より大規模な抽出には、ダイアフラムポンプが最も一般的である。

圧力容器の編集

圧力容器には、シンプルなチューブから、クイック リリース フィッティングを備えたより洗練された専用容器まであります。 圧力要件は少なくとも 74 bar で、ほとんどの抽出は 350 bar 以下で行われます。 しかし、植物油の抽出のように、より高い圧力が必要となる場合もあり、2 相の完全な混和のために 800 bar の圧力が必要となる場合もあります。

容器は加熱手段を備えている必要があります。

容器には加熱装置をつけなければならない。小型の容器ではオーブン、大型の容器では油または電気で加熱するジャケットの中に設置することができる。 超臨界二酸化炭素がゴムに溶解して膨張し、減圧時にゴムが破裂するからです。

圧力維持の編集

システムの圧力はポンプから圧力容器まで維持されなければなりません。 より小さいシステム (約 10 mL / 分まで) では、単純なリストリクターを使用することができます。 これは、長さにカットされた毛細管、または異なる流量で圧力を維持するために調整することができるニードル バルブのいずれかにすることができます。 より大きなシステムでは、スプリング、圧縮空気、または電子的に駆動するバルブによってレギュレータの上流の圧力を維持する、背圧レギュレータが使用されます。 いずれにせよ、CO2の断熱膨張によって大きく冷却されるため、暖房を供給する必要がある。 これは、水または他の抽出物質がサンプルに存在する場合、リストリクターまたはバルブで凍結して閉塞を引き起こす可能性があるため、問題となります。

コレクション編集

超臨界溶媒は、抽出容器よりも低い圧力の容器に渡されます。 超臨界流体の密度、すなわち溶解力は圧力によって大きく変化するため、密度の低いCO2への溶解度は非常に低くなり、物質が沈殿して回収される。 溶解した物質は、減圧下で一連の容器を用いて分画することが可能である。 CO2はリサイクルされるか、大気圧まで減圧して排気されます。

加熱と冷却

これは重要な点です。 送液前に冷却して液体の状態を維持し、加圧後に加熱する。 流体がセパレーターに膨張すると、過剰な冷却を防ぐために熱を供給する必要があります。 分析目的のような小規模な抽出では、通常、抽出セルを含むオーブン内のチューブの長さで流体を予熱すれば十分である。 リストリクターは電気的に加熱することができ、またヘアドライヤーで加熱することもできる。 大規模なシステムの場合、プロセスの各段階で必要なエネルギーは、超臨界流体の熱力学的特性を使用して計算することができます。

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