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Extracção de fluido supercrítico

O sistema deve conter uma bomba para o CO2, uma célula de pressão para conter a amostra, um meio de manter a pressão no sistema e um recipiente colector. O líquido é bombeado para uma zona de aquecimento, onde é aquecido em condições supercríticas. Em seguida, ele passa para o vaso de extração, onde se difunde rapidamente para a matriz sólida e dissolve o material a ser extraído. O material dissolvido é varrido da célula de extracção para um separador a uma pressão mais baixa, e o material extraído assenta para fora. O CO2 pode então ser resfriado, re-comprimido e reciclado, ou descarregado na atmosfera.

Figura 1. Diagrama esquemático do aparelho SFE

BombasEditar

Dióxido de carbono (CO
2) é normalmente bombeado como líquido, normalmente abaixo de 5 °C (41 °F) e uma pressão de cerca de 50 bar. O solvente é bombeado como um líquido, pois é então quase incompressível; se fosse bombeado como um fluido supercrítico, grande parte do curso da bomba seria “consumido” na compressão do fluido, em vez de bombeá-lo. Para extrações em pequena escala (até algumas gramas / minuto), bombas alternativas de CO
2 ou bombas de seringa são frequentemente usadas. Para extracções em grande escala, as bombas de diafragma são mais comuns. Os cabeçotes da bomba geralmente requerem resfriamento e o CO2 também será resfriado antes de entrar na bomba.

Vasos de pressãoEditar

Vasos de pressão podem variar de simples tubulação a vasos construídos para fins mais sofisticados com encaixes de liberação rápida. A pressão requerida é de pelo menos 74 bar, e a maioria das extrações são realizadas a menos de 350 bar. No entanto, por vezes serão necessárias pressões mais elevadas, como a extracção de óleos vegetais, onde por vezes são necessárias pressões de 800 bar para uma completa miscibilidade das duas fases.

O vaso deve estar equipado com um meio de aquecimento. Pode ser colocado dentro de um forno para recipientes pequenos, ou um óleo ou jaqueta aquecida eletricamente para recipientes maiores. Deve-se tomar cuidado se forem utilizadas vedações de borracha no vaso, pois o dióxido de carbono supercrítico pode se dissolver na borracha, causando inchaço, e a borracha se romperá na despressurização.

Manutenção da pressãoEditar

A pressão no sistema deve ser mantida desde a bomba até o vaso de pressão. Em sistemas menores (até cerca de 10 mL / min) pode ser usado um limitador simples. Este pode ser ou um tubo capilar cortado no comprimento ou uma válvula de agulha que pode ser ajustada para manter a pressão em diferentes caudais. Em sistemas maiores será usado um regulador de contrapressão, que mantém a pressão a montante do regulador por meio de uma mola, ar comprimido ou válvula acionada eletronicamente. Seja qual for o sistema utilizado, o aquecimento deve ser fornecido, já que a expansão adiabática do CO2 resulta em um resfriamento significativo. Isto é problemático se água ou outro material extraído estiver presente na amostra, pois pode congelar no restritor ou na válvula e causar bloqueios.

ColetaEditar

O solvente supercrítico é passado para um vaso a uma pressão inferior à do vaso de extração. A densidade, e portanto o poder de dissolução, dos fluidos supercríticos varia acentuadamente com a pressão, e portanto a solubilidade no CO2 de menor densidade é muito menor, e o material precipita-se para a coleta. É possível fracionar o material dissolvido utilizando uma série de vasos a pressão redutora. O CO2 pode ser reciclado ou despressurizado à pressão atmosférica e ventilado. Para o SFE analítico, a pressão é geralmente reduzida à atmosférica, e o agora gasoso dióxido de carbono borbulha através de um solvente para reter os componentes precipitados.

Aquecimento e resfriamentoEditar

Este é um aspecto importante. O fluido é resfriado antes do bombeamento para manter as condições do líquido, e depois aquecido após a pressurização. Como o fluido é expandido para o separador, o calor deve ser fornecido para evitar resfriamento excessivo. Para extrações em pequena escala, tais como para fins analíticos, geralmente é suficiente pré-aquecer o fluido em um comprimento de tubo dentro do forno que contém a célula de extração. O restritor pode ser aquecido eletricamente, ou mesmo com um secador de cabelo. Para sistemas maiores, a energia necessária durante cada etapa do processo pode ser calculada utilizando as propriedades termodinâmicas do fluido supercrítico.

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