Meniu Închide

Extracția cu fluid supercritic

Sistemul trebuie să conțină o pompă pentru CO2, o celulă de presiune pentru a conține proba, un mijloc de menținere a presiunii în sistem și un vas colector. Lichidul este pompat către o zonă de încălzire, unde este încălzit la condiții supercritice. Acesta trece apoi în vasul de extracție, unde difuzează rapid în matricea solidă și dizolvă materialul care urmează să fie extras. Materialul dizolvat este aspirat din celula de extracție într-un separator la presiune mai mică, iar materialul extras se depune. CO2 poate fi apoi răcit, recomprimat și reciclat sau evacuat în atmosferă.

Figura 1. Diagramă schematică a aparatului SFE

PompeEdit

Dioxidul de carbon (CO
2) este de obicei pompat sub formă lichidă, de obicei sub 5 °C (41 °F) și la o presiune de aproximativ 50 bar. Solventul este pompat ca lichid deoarece este atunci aproape incompresibil; dacă ar fi pompat ca fluid supercritic, o mare parte din cursa pompei ar fi „consumată” în comprimarea fluidului, în loc să îl pompeze. Pentru extracțiile la scară mică (până la câteva grame/minut), se folosesc adesea pompe alternative de CO
2 sau pompe cu seringă. Pentru extracțiile la scară mai mare, pompele cu diafragmă sunt cele mai frecvente. Capetele de pompare vor necesita, de obicei, răcire, iar CO2 va fi, de asemenea, răcit înainte de a intra în pompă.

Recipiente sub presiuneEdit

Recipientele sub presiune pot varia de la simple tuburi până la recipiente mai sofisticate, construite special, cu fitinguri cu eliberare rapidă. Presiunea necesară este de cel puțin 74 bar, iar cele mai multe extracții sunt efectuate la mai puțin de 350 bar. Cu toate acestea, uneori vor fi necesare presiuni mai mari, cum ar fi extracția uleiurilor vegetale, unde sunt uneori necesare presiuni de 800 bar pentru o miscibilitate completă a celor două faze.

Recipientul trebuie să fie echipat cu un mijloc de încălzire. Acesta poate fi plasat în interiorul unui cuptor pentru vasele mici, sau într-o manta încălzită cu ulei sau electric pentru vasele mai mari. Trebuie avut grijă dacă se folosesc garnituri de cauciuc pe vas, deoarece dioxidul de carbon supercritic se poate dizolva în cauciuc, provocând umflături, iar cauciucul se va rupe la depresurizare.

Menținerea presiuniiEdit

Presiunea din sistem trebuie menținută de la pompă până în vasul sub presiune. În sistemele mai mici (până la aproximativ 10 ml / min) se poate folosi un simplu restrictor. Acesta poate fi fie un tub capilar tăiat la lungime, fie o supapă cu ac care poate fi reglată pentru a menține presiunea la diferite debite. În sistemele mai mari se va folosi un regulator de contrapresiune, care menține presiunea în amonte de regulator prin intermediul unui arc, al aerului comprimat sau al unei supape acționate electronic. Indiferent de modul în care se utilizează, trebuie să se asigure încălzirea, deoarece expansiunea adiabatică a CO2 duce la o răcire semnificativă. Acest lucru este problematic dacă în probă este prezentă apă sau alte materiale extrase, deoarece acestea pot îngheța în limitator sau în supapă și pot cauza blocaje.

CollectionEdit

Solventul supercritic este trecut într-un vas la o presiune mai mică decât cea a vasului de extracție. Densitatea și, prin urmare, puterea de dizolvare a fluidelor supercritice variază brusc în funcție de presiune și, prin urmare, solubilitatea în CO2 cu densitate mai mică este mult mai mică, iar materialul se precipită pentru colectare. Este posibil să se fracționeze materialul dizolvat folosind o serie de vase la presiune redusă. CO2 poate fi reciclat sau poate fi depresurizat la presiune atmosferică și evacuat. Pentru SFE analitic, presiunea este de obicei coborâtă la presiunea atmosferică, iar dioxidul de carbon, acum gazos, este barbotat printr-un solvent pentru a reține componentele precipitate.

Încălzire și răcireEdit

Acest aspect este important. Fluidul este răcit înainte de pompare pentru a menține starea lichidă, apoi încălzit după presurizare. Pe măsură ce fluidul este expandat în separator, trebuie să se asigure căldură pentru a preveni răcirea excesivă. Pentru extracțiile la scară mică, cum ar fi în scopuri analitice, este de obicei suficient să se preîncălzească fluidul într-o lungime de tubulatură în interiorul cuptorului care conține celula de extracție. Restrictorul poate fi încălzit electric sau chiar încălzit cu un uscător de păr. Pentru sistemele mai mari, energia necesară în fiecare etapă a procesului poate fi calculată folosind proprietățile termodinamice ale fluidului supercritic.

.

Lasă un răspuns

Adresa ta de email nu va fi publicată. Câmpurile obligatorii sunt marcate cu *