Meny Stäng

Extraktion med superkritisk vätska

Systemet måste innehålla en pump för CO2, en tryckcell för provet, ett sätt att upprätthålla trycket i systemet och ett uppsamlingskärl. Vätskan pumpas till en uppvärmningszon där den värms upp till superkritiska förhållanden. Den passerar sedan in i extraktionskärlet, där den snabbt diffunderar in i den fasta matrisen och löser upp det material som ska extraheras. Det lösta materialet sveps från extraktionscellen in i en separator med lägre tryck, och det extraherade materialet sedimenterar. CO2 kan sedan kylas, återkomprimeras och återvinnas eller släppas ut i atmosfären.

Figur 1. Schematisk bild av SFE-apparaten

PumpsEdit

Koldioxid (CO
2) pumpas vanligen som en vätska, vanligen under 5 °C (41 °F) och ett tryck på cirka 50 bar. Lösningsmedlet pumpas som vätska eftersom det då är nästan inkompressibelt; om det pumpades som en superkritisk vätska skulle en stor del av pumpslaget ”förbrukas” på att komprimera vätskan i stället för att pumpa den. För småskalig extraktion (upp till några gram/minut) används ofta kolvgående CO
2-pumpar eller sprutpumpar. För större uttag är membranpumpar vanligast. Pumphuvudena kräver vanligtvis kylning, och CO2:n kyls också innan den kommer in i pumpen.

TryckkärlRedigera

Tryckkärl kan vara allt från enkla slangar till mer sofistikerade specialbyggda kärl med snabblåsningsarmaturer. Tryckkravet är minst 74 bar, och de flesta extraktioner utförs vid under 350 bar. Ibland behövs dock högre tryck, t.ex. vid extraktion av vegetabiliska oljor, där tryck på 800 bar ibland krävs för att de två faserna ska kunna blandas fullständigt.

Kärlet måste vara utrustat med ett uppvärmningssystem. Det kan placeras i en ugn för små kärl, eller i en olje- eller eluppvärmd mantel för större kärl. Försiktighet måste iakttas om gummitätningar används på kärlet, eftersom den superkritiska koldioxiden kan lösa sig i gummit, vilket orsakar svullnad, och gummit kommer att spricka vid tryckavlastning.

TryckhållningRedigera

Trycket i systemet måste upprätthållas från pumpen ända genom tryckkärlet. I mindre system (upp till ca 10 mL/min) kan en enkel restriktor användas. Detta kan vara antingen ett kapillärrör som kapats i längd eller en nålventil som kan justeras för att upprätthålla trycket vid olika flödeshastigheter. I större system används en mottrycksregulator som upprätthåller trycket uppströms regulatorn med hjälp av en fjäder, tryckluft eller en elektroniskt driven ventil. Oavsett vad som används måste värme tillföras, eftersom koldioxidens adiabatiska expansion leder till betydande nedkylning. Detta är problematiskt om vatten eller annat extraherat material finns i provet, eftersom detta kan frysa i restriktorn eller ventilen och orsaka blockeringar.

CollectionEdit

Det superkritiska lösningsmedlet leds in i ett kärl med lägre tryck än extraktionskärlet. Densiteten, och därmed lösningsförmågan, hos superkritiska vätskor varierar kraftigt med trycket, och därför är lösligheten i CO2 med lägre densitet mycket lägre, och materialet fälls ut för insamling. Det är möjligt att fraktionera det lösta materialet med hjälp av en serie kärl vid reducerat tryck. CO2:n kan återvinnas eller trycklösas till atmosfäriskt tryck och ventileras. För analytisk SFE sänks trycket vanligen till atmosfärstryck och den nu gasformiga koldioxiden bubblas genom ett lösningsmedel för att fånga upp de utfällda komponenterna.

Uppvärmning och kylningRedigera

Detta är en viktig aspekt. Vätskan kyls före pumpning för att bibehålla flytande förhållanden och värms sedan upp efter trycksättning. När vätskan expanderar i separatorn måste värme tillföras för att förhindra överdriven kylning. För extraktioner i liten skala, t.ex. för analytiska ändamål, räcker det vanligen att förvärma vätskan i en slanglängd inne i ugnen som innehåller extraktionscellen. Restriktorn kan värmas elektriskt eller till och med värmas med en hårtork. För större system kan den energi som krävs under varje steg i processen beräknas med hjälp av de termodynamiska egenskaperna hos den superkritiska vätskan.

Lämna ett svar

Din e-postadress kommer inte publiceras. Obligatoriska fält är märkta *