Menü Bezárás

Szuperkritikus folyadék extrakció

A rendszernek tartalmaznia kell egy szivattyút a CO2-hez, egy nyomáscellát a minta tárolására, egy eszközt a rendszerben a nyomás fenntartására és egy gyűjtőedényt. A folyadékot egy fűtőzónába szivattyúzzák, ahol szuperkritikus állapotba melegítik. Ezután az extrakciós edénybe kerül, ahol gyorsan diffundál a szilárd mátrixba, és feloldja a kivonandó anyagot. Az oldott anyagot az extrakciós cellából alacsonyabb nyomáson egy szeparátorba söpörjük, és a kivont anyag kiülepedik. A CO2 ezután lehűthető, újrasűríthető és újrahasznosítható, vagy kivezethető a légkörbe.

1. ábra. Az SFE-készülék sematikus vázlata

Szivattyúk

A szén-dioxidot (CO
2) általában folyadékként, általában 5 °C (41 °F) alatt és körülbelül 50 bar nyomáson szivattyúzzák. Az oldószert folyadékként szivattyúzzák, mivel ekkor szinte összenyomhatatlan; ha szuperkritikus folyadékként szivattyúznák, a szivattyúlöket nagy részét a folyadék összenyomására “használnák fel”, ahelyett, hogy szivattyúznák. Kis méretű extrakciókhoz (néhány gramm/percig) gyakran használnak dugattyús CO
2 szivattyúkat vagy fecskendőszivattyúkat. Nagyobb méretű extrakciókhoz leggyakrabban membránszivattyúkat használnak. A szivattyúfejek általában hűtést igényelnek, és a CO2-t is hűteni kell, mielőtt belép a szivattyúba.

Nyomástartó edények Szerkesztés

A nyomástartó edények az egyszerű csövektől a kifinomultabb, célzottan épített, gyorskioldó szerelvényekkel ellátott edényekig terjedhetnek. A nyomásigény legalább 74 bar, és a legtöbb extrakciót 350 bar alatti nyomáson végzik. Néha azonban nagyobb nyomásra van szükség, például növényi olajok extrakciója esetén, ahol a két fázis teljes elegyedéséhez néha 800 bar nyomásra is szükség van.

Az edényt fel kell szerelni fűtőberendezéssel. Kisebb edények esetében egy kemencébe, nagyobb edények esetében pedig egy olajjal vagy elektromosan fűtött köpenybe helyezhető. Vigyázni kell, ha gumitömítéseket használnak az edényen, mivel a szuperkritikus szén-dioxid feloldódhat a gumiban, ami duzzadást okozhat, és a gumi a nyomáscsökkentéskor megrepedhet.

Nyomás fenntartásaSzerkesztés

A rendszerben a nyomást a szivattyútól egészen a nyomástartó edényig fenn kell tartani. Kisebb rendszereknél (kb. 10 ml/percig) egyszerű szűkítőt lehet használni. Ez lehet akár egy hosszúra vágott kapilláris cső, vagy egy tűszelep, amely beállítható a nyomás fenntartásához különböző áramlási sebességek mellett. Nagyobb rendszerekben ellennyomás-szabályozót használnak, amely rugó, sűrített levegő vagy elektronikusan vezérelt szelep segítségével tartja fenn a nyomást a szabályozó előtt. Bármelyiket is használják, fűtést kell biztosítani, mivel a CO2 adiabatikus tágulása jelentős hűtést eredményez. Ez problémás, ha a mintában víz vagy más extrahált anyag van, mivel ez befagyhat a szűkítőbe vagy a szelepbe, és eltömődést okozhat.

CollectionEdit

A szuperkritikus oldószert az extrakciós edénynél alacsonyabb nyomású edénybe vezetik. A szuperkritikus folyadékok sűrűsége és így oldóereje a nyomással meredeken változik, ezért a kisebb sűrűségű CO2-ben sokkal kisebb az oldhatóság, és a gyűjtéshez az anyag kicsapódik. Lehetőség van az oldott anyag frakcionálására egy sor edény segítségével, csökkentett nyomáson. A CO2 újrahasznosítható vagy atmoszférikus nyomásra nyomáscsökkenthető és kiszellőztethető. Analitikai SFE esetén a nyomást általában atmoszférikusra csökkentik, és az immár gáznemű szén-dioxidot egy oldószeren keresztül buborékosítják, hogy a kicsapódott komponenseket csapdába ejtsék.

Fűtés és hűtésSzerkesztés

Ez egy fontos szempont. A folyadékot a szivattyúzás előtt lehűtik a folyékony állapot fenntartása érdekében, majd a nyomás alá helyezés után felmelegítik. Ahogy a folyadék a szeparátorban kitágul, a túlzott lehűlés megakadályozása érdekében hőt kell biztosítani. Kis léptékű extrakcióknál, például analitikai célokra, általában elegendő a folyadékot előmelegíteni egy csőhosszúságban az extrakciós cellát tartalmazó kemencében. A szűkítőt elektromosan, vagy akár hajszárítóval is lehet fűteni. Nagyobb rendszerek esetén a folyamat egyes fázisaiban szükséges energia kiszámítható a szuperkritikus folyadék termodinamikai tulajdonságai alapján.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé. A kötelező mezőket * karakterrel jelöltük